विषय

• कदम
• टिप्स
• आपको किस चीज़ की जरूरत है

क्रिस्टलीकरण (या पुन: क्रिस्टलीकरण) कार्बनिक यौगिकों के शुद्धिकरण के लिए सबसे महत्वपूर्ण तरीका है।क्रिस्टलीकरण द्वारा अशुद्धियों को दूर करने की प्रक्रिया में यौगिक को एक उपयुक्त गर्म विलायक में घोलना, शुद्ध किए जाने वाले यौगिक के साथ घोल को ठंडा करना और संतृप्त करना, घोल से क्रिस्टलीकरण करना, निस्पंदन द्वारा इसे अलग करना, अवशिष्ट अशुद्धियों को दूर करने के लिए ठंडे विलायक से धोना, और सुखाने। यह प्रक्रिया एक अच्छी तरह हवादार क्षेत्र में एक सुसज्जित रसायन विज्ञान प्रयोगशाला में सबसे अच्छी तरह से की जाती है। ध्यान दें कि इस प्रक्रिया में कच्चे उत्पाद को क्रिस्टलीकृत करके चीनी के औद्योगिक शोधन सहित कई तरह के उपयोग हैं, जो संरचना से अशुद्धियों को दूर करता है।

कदम

1. 1 एक उपयुक्त विलायक चुनें। सूत्र याद रखें जैसे घुल जाता है: सिमिलिया सिमिलिबस सॉल्वेंटुर... उदाहरण के लिए, चीनी और नमक पानी में घुलनशील हैं, लेकिन वसा में घुलनशील नहीं हैं, और गैर-ध्रुवीय यौगिक जैसे हाइड्रोकार्बन गैर-ध्रुवीय हाइड्रोकार्बन सॉल्वैंट्स जैसे हेक्सेन में घुल जाएंगे।
   • एक आदर्श विलायक में निम्नलिखित गुण होते हैं:
     • यह गर्म होने पर यौगिक को घोलता है, लेकिन ठंडा नहीं।
     • यह या तो अशुद्धियों को बिल्कुल भी नहीं घोलता है (फिर उन्हें घुले हुए मिश्रण से फ़िल्टर किया जा सकता है), या यह उन्हें बहुत अच्छी तरह से घोल देता है (जिस स्थिति में वांछित यौगिक क्रिस्टलीकृत होने पर वे घोल में रहेंगे)।
     • यह यौगिक के साफ होने पर प्रतिक्रिया नहीं करता है।
     • ज्वलनशील नहीं।
     • यह विषाक्त नहीं है।
     • सस्ता।
     • बहुत अस्थिर (इसलिए क्रिस्टल से आसानी से हटाया जा सकता है)।
   • यह तय करना अक्सर मुश्किल होता है कि कौन सा विलायक सबसे अच्छा है; विलायक को अक्सर प्रयोगात्मक रूप से चुना जाता है, या उपलब्ध सबसे गैर-ध्रुवीय विलायक का उपयोग किया जाता है। सामान्य सॉल्वैंट्स की निम्नलिखित सूची देखें (सबसे ध्रुवीय से कम से कम ध्रुवीय)। ध्यान दें कि सूची में आसन्न सॉल्वैंट्स एक दूसरे के साथ मिल सकते हैं (वे एक दूसरे को भंग कर देते हैं)। सबसे अधिक इस्तेमाल किए जाने वाले सॉल्वैंट्स को बोल्ड में दिखाया गया है।
     • पानी (H2O) - गैर-ज्वलनशील, गैर-विषाक्त, सस्ते और कई ध्रुवीय कार्बनिक यौगिकों को भंग कर देता है; इसका नुकसान इसका उच्च क्वथनांक (1000C) है, जो पानी को अपेक्षाकृत गैर-वाष्पशील बनाता है और इसे क्रिस्टल से निकालना मुश्किल बनाता है।
     • एसिटिक अम्ल (CH3COOH) ऑक्सीडेटिव प्रतिक्रियाओं के लिए उपयोगी है, लेकिन अल्कोहल और अमाइन के साथ बातचीत करता है, और इसलिए आसानी से वाष्पित नहीं होता है (1180C पर क्वथनांक)
     • डाइमिथाइल सल्फ़ोक्साइड (DMSO), मिथाइल सल्फ़ोक्साइड (CH3SOCH3) मुख्य रूप से प्रतिक्रियाओं के लिए सॉल्वैंट्स के रूप में उपयोग किया जाता है, शायद ही कभी क्रिस्टलीकरण के लिए।
     • मेथनॉल (CH3OH) - एक उपयोगी विलायक जो अन्य अल्कोहल की तुलना में अधिक ध्रुवीय यौगिकों को घोलता है।
     • एसीटोन (CH3COCH3) - अच्छा विलायक; इसका नुकसान कम क्वथनांक (560C) में निहित है, जो क्वथनांक पर और कमरे के तापमान पर यौगिक की घुलनशीलता में छोटे अंतर की ओर जाता है।
     • 2-ब्यूटेनोन, मिथाइल एथिल कीटोन, MEK (CH3COCH2CH3) 800C के क्वथनांक के साथ एक उत्कृष्ट विलायक है।
     • एथिल एसीटेट (CH3COOC2H5) - 780C के क्वथनांक के साथ एक बहुत अच्छा विलायक।
     • डाइक्लोरोमेथेन, मेथिलीन क्लोराइड (CH2Cl2) नाफ्था के साथ मिश्रित होने पर उपयोगी है, लेकिन इसका क्वथनांक (350C) क्रिस्टलीकरण के लिए एक अच्छा विलायक होने के लिए बहुत कम है।
     • डायथाइल ईथर (CH3CH2OCH2CH3) नाफ्था के साथ मिश्रित होने पर उपयोगी है, लेकिन इसका क्वथनांक (400C) क्रिस्टलीकरण के लिए एक अच्छा विलायक होने के लिए बहुत कम है।
     • मिथाइल टर्ट-ब्यूटाइल ईथर (CH3OC (CH3) 3) उच्च क्वथनांक (520C) के साथ डायथाइल ईथर का एक सस्ता, अच्छा विकल्प है।
     • डाइऑक्साइन (C4H8O2) क्रिस्टल से निकालना आसान; कमजोर कार्सिनोजेन; पेरोक्साइड बनाता है; क्वथनांक 1010C।
     • टोल्यूनि (C6H5CH3) - एरिल यौगिकों के क्रिस्टलीकरण के लिए एक उत्कृष्ट विलायक, जिसने एक बार व्यापक रूप से इस्तेमाल किए जाने वाले बेंजीन (एक कमजोर कार्सिनोजेन) को बदल दिया; नुकसान - उच्च क्वथनांक (1110C), जिसके कारण क्रिस्टल से टोल्यूनि को निकालना मुश्किल होता है।
     • पेंटेन (C5H12)गैर-ध्रुवीय कनेक्शन के लिए व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है; अक्सर एक अन्य विलायक के साथ मिश्रण में प्रयोग किया जाता है।
     • हेक्सेन (C6H14) गैर-ध्रुवीय कनेक्शन के लिए उपयोग किया जाता है; निष्क्रिय; अक्सर मिश्रण में प्रयोग किया जाता है; 690C पर उबलता है।
     • साइक्लोहेक्सेन (C6H12) हेक्सेन के समान, लेकिन सस्ता और 810C पर उबलता है।
     • पेट्रोलियम ईथर संतृप्त हाइड्रोकार्बन का मिश्रण है, जिसका मुख्य घटक पेंटेन है; पेंटेन के साथ सस्ता, विनिमेय; क्वथनांक 30-600C।
     • नेफ्था हेक्सेन के गुणों के साथ संतृप्त हाइड्रोकार्बन का मिश्रण है।
       
       
       
       विलायक चुनने के चरण
   1. एक परखनली में कच्चे यौगिक के कुछ क्रिस्टल रखें और दीवार के साथ विलायक की एक बूंद डालें।
   2. यदि क्रिस्टल कमरे के तापमान पर तुरंत घुल जाते हैं, तो विलायक को त्याग दें क्योंकि बहुत अधिक यौगिक कम तापमान पर घोल में रहेगा और दूसरा प्रयास करें।
   3. यदि क्रिस्टल कमरे के तापमान पर नहीं घुलते हैं, तो ट्यूब को रेत के स्नान में गर्म करें और क्रिस्टल का निरीक्षण करें। विलायक की एक और बूंद जोड़ें यदि वे भंग नहीं करते हैं। यदि वे विलायक के क्वथनांक पर घुल जाते हैं और कमरे के तापमान पर ठंडा होने पर फिर से क्रिस्टलीकृत हो जाते हैं, तो आपको एक उपयुक्त विलायक मिल गया है। अन्यथा, एक और प्रयास करें।
   4. यदि, परीक्षण और त्रुटि के बाद, एक संतोषजनक विलायक नहीं मिलता है, तो दो सॉल्वैंट्स के मिश्रण का उपयोग करें। क्रिस्टल को सबसे अच्छे विलायक में घोलें (जिसमें वे लगभग घुल जाते हैं) और कमजोर विलायक को गर्म घोल में तब तक मिलाएँ जब तक कि यह बादल (संतृप्त विलेय) न हो जाए। एक जोड़ी में सॉल्वैंट्स एक दूसरे के साथ गलत होना चाहिए। कुछ उपयोगी विलायक जोड़े: एसिटिक एसिड-पानी, इथेनॉल-पानी, एसीटोन-पानी, डाइऑक्साइन-पानी, एसीटोन-इथेनॉल, इथेनॉल-डायथाइल ईथर, मेथनॉल-2-ब्यूटेनोन, एथिल एसीटेट-साइक्लोहेक्सेन, एसीटोन-लिग्रोइन, एथिल एसीटेट-लिग्रोइन , डायथाइल ईथर-नेफ्था, डाइक्लोरोमेथेन-नेफ्था, टोल्यूनि-नेफ्था
2. 2 कच्चे यौगिक को भंग करें। ऐसा करने के लिए, पदार्थ को एक परखनली में रखें। विघटन में तेजी लाने के लिए कांच की छड़ से बड़े क्रिस्टल को कुचलें। बूंद-बूंद विलायक डालें। अघुलनशील ठोस को हटाने के लिए, अतिरिक्त विलायक का उपयोग करें और कमरे के तापमान पर घोल को छान लें (चरण 4 देखें), फिर विलायक को वाष्पित करें। गरम करने से पहले एक परखनली में लकड़ी की छड़ी रखें ताकि अधिक गरम न हो (समाधान को बिना उबाले क्वथनांक से ऊपर के तापमान पर गर्म करें)। लकड़ी में फंसी हवा एक समान उबाल सुनिश्चित करने के लिए 'गुठली' बनाने के लिए निकल जाएगी। वैकल्पिक रूप से, आप झरझरा चीनी मिट्टी के बरतन चिप्स का उपयोग कर सकते हैं। ठोस अशुद्धियों को हटा दिए जाने के बाद और विलायक वाष्पित हो गया है, विलायक को ड्रॉपवाइज जोड़ें, कांच की छड़ से क्रिस्टल को हिलाएं और परखनली को भाप या रेत के स्नान में तब तक गर्म करें जब तक कि पदार्थ विलायक की न्यूनतम मात्रा के साथ पूरी तरह से भंग न हो जाए।
3. 3 घोल को डिसैचुरेट करें। यदि घोल रंगहीन है या हल्का पीला रंग है तो इस चरण को छोड़ दें। यदि घोल रंगीन है (रासायनिक प्रतिक्रिया के उच्च आणविक भार उप-उत्पादों के कारण), अतिरिक्त विलायक और सक्रिय कार्बन (ग्रेफाइट) जोड़ें और कुछ मिनट के लिए समाधान उबाल लें। सक्रिय कार्बन की सतह पर इसकी उच्च सूक्ष्मता के कारण रंगीन अशुद्धियाँ सोख ली जाती हैं। अगले चरण में वर्णित अनुसार निस्पंदन द्वारा सोखने वाली अशुद्धियों के साथ कार्बन निकालें।
4. 4 छानने से अघुलनशील पदार्थों को हटाना। एक पिपेट के साथ गुरुत्वाकर्षण निस्पंदन, निस्तारण, या विलायक हटाने द्वारा निस्पंदन किया जा सकता है। वैक्यूम निस्पंदन आमतौर पर उपयोग नहीं किया जाता है क्योंकि गर्म विलायक ठंडा हो जाता है और उत्पाद फिल्टर पर क्रिस्टलीकृत हो जाता है।
   • महीन कोयला, धूल, रेशे आदि को हटाने के लिए गुरुत्वाकर्षण निस्पंदन सबसे अच्छा तरीका है।स्टीम बाथ या स्टोव पर तीन एर्लेनमेयर फ्लास्क गरम करें: पहले में फ़िल्टर करने के लिए समाधान होता है, दूसरे में कुछ मिलीलीटर विलायक और एक स्टेमलेस फ़नल होता है, और तीसरे में कुछ मिलीलीटर विलायक होता है जिसे धोने के लिए आवश्यक होगा। दूसरे फ्लास्क के ऊपर एक स्टेमलेस फ़नल में फ़्लूटेड फिल्टर पेपर (उपयोगी है क्योंकि आप वैक्यूम का उपयोग नहीं कर रहे हैं) रखें (अंत में कोई ट्यूब संतृप्त घोल को ठंडा होने और क्रिस्टल के साथ फ़नल को बंद करने से नहीं रोकता है)। छानने के लिए घोल में उबाल आने दें, फ्लास्क को तौलिये से लें और घोल को फिल्टर पेपर पर डालें। कागज पर बनने वाले किसी भी क्रिस्टल के लिए तीसरे फ्लास्क से उबलते विलायक जोड़ें, और फ़िल्टर किए जाने वाले घोल वाले पहले फ्लास्क को कुल्ला और फिल्टर पेपर पर अवशेष डालें। छने हुए विलयन में से अतिरिक्त विलायक को उबालकर निकाल दें।
   • निस्सारण ​​का उपयोग मोटे ठोस पदार्थों के लिए किया जाता है। मूल कंटेनर में अघुलनशील अवशेषों को छोड़कर, बस गर्म विलायक को निकालें (निकालें)।
   • एक पिपेट के साथ विलायक को हटाना: इस विधि का उपयोग छोटे विलयन आयतन और पर्याप्त बड़े ठोस के लिए किया जाता है। ट्यूब के नीचे (गोल तल) पर एक चौकोर-नाक वाला पिपेट रखें और ट्यूब में ठोस अशुद्धियों को छोड़ते हुए तरल को चूसें।
5. 5 ब्याज के समाधान को क्रिस्टलाइज करें। यह कदम मानता है कि उपरोक्त उपयुक्त चरणों में किसी भी रंगीन और अघुलनशील अशुद्धियों को हटा दिया गया है। हवा की कोमल धारा के साथ उबालकर या फूंक मारकर अतिरिक्त विलायक को हटा दें। क्वथनांक पर विलेय से संतृप्त घोल से शुरू करें। इसे धीरे-धीरे कमरे के तापमान पर ठंडा होने दें। क्रिस्टलीकरण शुरू होना चाहिए। अन्यथा, बीज क्रिस्टल जोड़कर या इंटरफेस पर कांच की छड़ से ट्यूब को खरोंच कर प्रक्रिया शुरू करें। जब क्रिस्टलीकरण शुरू हो गया है, तो कंटेनर को छूने की कोशिश न करें ताकि बड़े क्रिस्टल बन सकें। धीमी गति से शीतलन की अनुमति देने के लिए (जो बड़े क्रिस्टल बनाने की अनुमति देता है), आप कंटेनर को रूई या कागज़ के तौलिये से इन्सुलेट कर सकते हैं। बड़े क्रिस्टल को अशुद्धियों से अलग करना आसान होता है। जब कंटेनर पूरी तरह से कमरे के तापमान पर ठंडा हो जाए, तो इसे बर्फ पर लगभग पांच मिनट तक ठंडा करें ताकि क्रिस्टल की अधिकतम मात्रा तक पहुंच जाए।
6. 6 क्रिस्टल इकट्ठा करें और कुल्ला करें: ऐसा करने के लिए, फिल्टर द्वारा क्रिस्टल को ठंडे विलायक से अलग करें। यह हिर्श या बुचनर फ़नल के साथ किया जा सकता है, या विलायक को पिपेट के साथ हटाया जा सकता है।
   • एक हिर्श फ़नल के साथ निस्पंदन: एक कसकर फिट वैक्यूम ट्यूब में गैर-नालीदार फिल्टर पेपर के साथ एक हिर्श फ़नल रखें। सॉल्वेंट को ठंडा रखने के लिए ट्यूब को बर्फ पर रखें। क्रिस्टलीकरण विलायक के साथ गीला फिल्टर पेपर। ट्यूब को एस्पिरेटर से कनेक्ट करें, इसे चालू करें और सुनिश्चित करें कि फिल्टर पेपर वैक्यूम द्वारा फ़नल में चूसा गया है। क्रिस्टल को फ़नल में डालें और खुरचें और जैसे ही सारा तरल निकल जाए, एस्पिरेटर को बंद कर दें। ट्यूब को कुल्ला करने के लिए ठंडे विलायक की कुछ बूंदों का उपयोग करें, शेष को फ़नल में डालें, और तरल निकालने तक फिर से वैक्यूम का उपयोग करें। शेष अशुद्धियों को दूर करने के लिए क्रिस्टल को ठंडे विलायक से कई बार धोएं। धुलाई के अंत में, एस्पिरेटर को क्रिस्टल के सूखने तक चालू रहने दें।
   • बुचनर फ़नल का उपयोग करके निस्पंदन: बुचनर कीप के तल पर गैर-नालीदार फिल्टर पेपर का एक टुकड़ा रखें और विलायक के साथ गीला करें। वैक्यूम सक्शन का उपयोग करने के लिए रबर या सिंथेटिक रबर एडेप्टर का उपयोग करके फ़नल को कसकर ट्यूब में रखें। क्रिस्टल को फ़नल में डालें और खुरचें और जैसे ही सारा तरल निकल जाए और क्रिस्टल कागज पर रह जाएँ, एस्पिरेटर को बंद कर दें।क्रिस्टलीकरण ट्यूब को ठंडे विलायक के साथ कुल्ला, क्रिस्टल में अवशेष जोड़ें और तरल निकालने तक फिर से वैक्यूम का उपयोग करें। जितनी बार आवश्यक हो क्रिस्टल को दोहराएं और कुल्ला करें। एस्पिरेटर को क्रिस्टल के सूखने तक लगा रहने दें।
   • पिपेटिंग का उपयोग कम क्रिस्टल गणना के लिए किया जाता है। ट्यूब के नीचे (गोल तल) पर एक चौकोर-नाक वाला पिपेट रखें और ट्यूब में धुले हुए क्रिस्टल को छोड़कर, तरल को सक्शन करें।
7. 7 धुले हुए उत्पाद को सुखाएं: क्रिस्टलीकृत उत्पाद की थोड़ी मात्रा के लिए अंतिम सुखाने को फिल्टर पेपर की चादरों के बीच क्रिस्टल को सुखाकर या वॉच ग्लास पर सूखने के लिए छोड़ कर पूरा किया जा सकता है। 550px]]

टिप्स

• यदि बहुत कम विलायक का उपयोग किया जाता है, तो शीतलन पर क्रिस्टलीकरण बहुत जल्दी हो सकता है। इस मामले में, अशुद्धियाँ क्रिस्टल के अंदर समाप्त हो सकती हैं, क्रिस्टलीकरण द्वारा शुद्धिकरण के कार्य को विफल कर सकती हैं। दूसरी ओर, यदि बहुत अधिक विलायक का उपयोग किया जाता है, तो क्रिस्टलीकरण बिल्कुल नहीं हो सकता है। क्वथनांक पर संतृप्ति के बाद बहुत अधिक विलायक जोड़ना सबसे अच्छा है। सही संतुलन ढूँढना अभ्यास लेता है।
• परीक्षण और त्रुटि के माध्यम से सही विलायक की तलाश करते समय, सबसे अधिक अस्थिर और सबसे कम क्वथनांक से शुरू करें क्योंकि उन्हें निकालना आसान होता है।
• शायद सबसे महत्वपूर्ण कदम गर्म घोल के धीरे-धीरे ठंडा होने और क्रिस्टल बनने की प्रतीक्षा करना है। धैर्य रखना और घोल को अबाधित ठंडा होने देना अनिवार्य है।
• यदि इतना विलायक मिलाया गया है कि छोटे क्रिस्टल बनते हैं, तो घोल को गर्म करके कुछ विलायक को वाष्पित करें और फिर से ठंडा करें।

आपको किस चीज़ की जरूरत है

• क्रिस्टलीकरण के लिए कार्बनिक यौगिक
• उपयुक्त विलायक
• टेस्ट ट्यूब या प्रतिक्रिया कंटेनर
• कांच की छड़ी
• उबलने के लिए लकड़ी की छड़ी, या झरझरा चीनी मिट्टी के बरतन चिप्स
• सक्रिय कार्बन (ग्रेफाइट)
• भाप स्नान या टाइल
• एर्लेनमेयर फ्लास्क
• स्टेमलेस फ़नल
• नालीदार और गैर-नालीदार फिल्टर पेपर
• पिपेट
• हिर्श या बुचनर फ़नल के साथ उपकरण
• घड़ी का शीशा